差示掃描量熱儀（DSC）是一種常用的熱分析儀器，用于測(cè)量樣品和參比物之間在程序控制溫度條件下的功率差與溫度的關(guān)系。為了確保其測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性，需要定期對(duì)差示掃描量熱儀進(jìn)行校準(zhǔn)。以下是一種常見(jiàn)的校準(zhǔn)方法：

　　一、準(zhǔn)備階段

　　1.準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：選取合適的溫度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如高純金、錫等，確保其純度和穩(wěn)定性，并已知其準(zhǔn)確的熔點(diǎn)。

　　2.儀器與設(shè)備：確保差示掃描量熱儀及其配套設(shè)備（如電腦、軟件等）處于良好工作狀態(tài)。

　　二、溫度校準(zhǔn)步驟

　　1.連接儀器與電腦：將儀器數(shù)據(jù)線(xiàn)與電腦連接，插上儀器電源，打開(kāi)儀器背面的開(kāi)關(guān)。打開(kāi)軟件，進(jìn)行通信連接設(shè)置，確保儀器與電腦成功連接。

　　2.設(shè)置參數(shù)：在軟件中設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)，如升溫速率、恒溫時(shí)間等。通常，升溫速率設(shè)為20℃/min，恒溫時(shí)間設(shè)為0min，截止溫度根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔點(diǎn)適當(dāng)設(shè)定。

　　3.放置標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：取適量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如錫粒）放入樣品容器中，如鋁坩堝內(nèi)。用鑷子將帶有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的鋁坩堝放入試樣托盤(pán)中央，另取一只空鋁坩堝作為參比物。

　　4.開(kāi)始實(shí)驗(yàn)：點(diǎn)擊軟件中的開(kāi)始鍵，開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。等DSC曲線(xiàn)出現(xiàn)一個(gè)完整的峰之后，即可停止實(shí)驗(yàn)。

　　5.數(shù)據(jù)分析：點(diǎn)擊菜單欄上的“數(shù)據(jù)分析”選項(xiàng)，選擇“曲線(xiàn)平滑”，系統(tǒng)便可自動(dòng)修正曲線(xiàn)。然后，選擇“熔點(diǎn)（熱焓）”進(jìn)行分析，在曲線(xiàn)開(kāi)始變化之前和結(jié)束變化之后分別點(diǎn)擊，以確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔融溫度。

　　6.校準(zhǔn)判斷：比較實(shí)驗(yàn)測(cè)得的熔融溫度與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的已知熔點(diǎn)，計(jì)算誤差。如果誤差較大（通常要求在±1℃范圍內(nèi)），則需要重新校準(zhǔn)。

　　7.重復(fù)校準(zhǔn)：如果初次校準(zhǔn)的誤差較大，可以在被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣熔點(diǎn)處輸入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的已知熔點(diǎn)，在實(shí)際熔點(diǎn)處輸入實(shí)際測(cè)得的熔點(diǎn)值，然后按照提示進(jìn)行校準(zhǔn)。重復(fù)上述步驟，直到實(shí)驗(yàn)測(cè)得的熔融溫度在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)為止。
 

　　三、其他校準(zhǔn)方法

　　除了溫度校準(zhǔn)外，差示掃描量熱儀還可以進(jìn)行熱流校準(zhǔn)和響應(yīng)時(shí)間校準(zhǔn)。熱流校準(zhǔn)主要是選取合適的熱流標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如高純鎢等），并測(cè)定其熱容。響應(yīng)時(shí)間校準(zhǔn)則是選取具有快速反應(yīng)特性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如甲醇、苯等），并測(cè)定其相變溫度。這兩種校準(zhǔn)方法的步驟與溫度校準(zhǔn)類(lèi)似，但需注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇和測(cè)量參數(shù)的設(shè)置。

　　四、注意事項(xiàng)

　　1.在校準(zhǔn)過(guò)程中，應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作，避免操作失誤導(dǎo)致校準(zhǔn)失敗。

　　2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度和穩(wěn)定性對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果有很大影響，因此應(yīng)確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量和保存條件符合要求。

　　3.定期對(duì)差示掃描量熱儀進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù)，可以延長(zhǎng)儀器的使用壽命并提高測(cè)量準(zhǔn)確性。

　　通過(guò)以上步驟和注意事項(xiàng)，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)差示掃描量熱儀的準(zhǔn)確校準(zhǔn)，確保其在熱分析實(shí)驗(yàn)中的準(zhǔn)確性和可靠性。